|
Экологический мониторинг. Охрана окружающей средыВсе предприятия в России несут ответственность перед государством за состав сбросов в окружающую среду. Контролирующие органы определяют состав сточных вод, вентиляционных выбросов, воздуха рабочей зоны при аттестации рабочих мест, а также складируемых отходов и почв в санитарной зоне предприятия. Однако, как показывает практика, стабильно проводимый самим предприятием контроль таких объектов, позволяет избежать конфликтов с органами контроля и экономически выгоден. Кроме того, внутренние нужды предприятия также часто требуют определения состава, например, питьевых и природных вод, входного сырья и готового продукта.Для рентгеновских спектрометров СПЕКТРОСКАН разработаны методики количественного определения металлов в почве, воде и воздухе. Определение металлов в почве: Аттестованная методика позволяет определять валовую массовую долю тяжелых металлов: ванадия, хрома, кобальта, никеля, меди, цинка, мышьяка, стронция, свинца, а также следующих элементов: магний, алюминий, кремний, фосфор, калий, кальций, титан, марганец и железо. Не требуется никакой специфической пробоподготовки: почва высушивается, измельчается, затем засыпается в кювету или прессуется в таблетку. Образец измеряется в спектрометре СПЕКТРОСКАН, отградуированном по ГСО почв. Время анализа одного образца на все элементы без учета времени пробоподготовки - 30 минут. Определение металлов в воздухе: Аттестованные методики позволяют определять концентрацию железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка в вентиляционных выбросах и газоходах, а также ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка в воздухе рабочей зоны. В обеих методиках отбор газовой пробы осуществляется путем аспирации через аналитический фильтр АФА, задерживающий твердые частицы. Фильтры накрываются пленкой и анализируются на спектрометре. Время анализа одной пробы на все элементы методики - 20 минут. Определение металлов в воде: Предел количественного обнаружения металлов в водной матрице на спектрометрах серии СПЕКТРОСКАН составляет 10 мг/литр. Без предварительного концентрирования в водах, даже в сточных, определение металлов невозможно, потому что предельно допустимые концентрации в водах гораздо ниже. Для спектрометров были разработаны и аттестованы 2 методики измерения металлов в воде: «Методика выполнения измерений массовой концентрации ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка в питьевых, природных и сточных водах рентгенофлуоресцентным методом после концентрирования на целлюлозных ДЭТАТА-фильтрах» и «Методика выполнения измерений массовой концентрации свинца, цинка, меди, никеля, кобальта, железа, хрома, ванадия, висмута, кадмия, селена, мышьяка в питьевых, природных и сточных водах рентгенофлуоресцентным методом после концентрирования их пирролидиндитиокарбаминатных комплексов на фильтрах». В Обеих методиках производится пробоподготовка, заключающаяся в прокачке анализируемой воды через фильтр, на который и происходит осаждение металлов. Таким образом происходит выделение концентрата металлов из воды в так называемый «тонкий слой». Сорбционные фильтры ДЭТАТА имеют определенную предельную емкость - примерно 800 мкг/фильтр по сумме металлов. Когда сумма металлов в пробе эту емкость превышает, наблюдается проскок элементов. Чтобы избежать проскока, сорбцию ведут на колонке из двух фильтров. В большинстве случаев емкости двух фильтров достаточно для определения всех элементов в пробе. Однако встречаются объекты, где даже в природной воде содержание одного из элементов, чаще всего железа, превышает верхний предел диапазона, указанный в методике (5мг/литр). Например: реки, текущие в красноземных почвах. В этом случае невозможно выбрать объем пробы так, чтобы элементы с низкими содержаниями сорбировались на фильтре: уже при малых объемах железо исчерпывает всю сорбционную емкость. Для таких случаев рекомендуется использовать методику определения металлов концентрированием их пирролидиндитиокарбаминатных комплексов (ПДТК) на парафинизированных фильтрах. Требования к квалификации оператора при использовании методики ПДТК несколько выше, чем при работе с методикой ДЭТАТА, т. к. Для определения всех элементов требуется разделение анализируемой пробы на 2 и прокачка при разных уровнях pH. Время анализа одного образца на все элементы без учета времени пробоподготовки - от 20 до 40 минут.
|